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在連續(xù)流微反應器中合成 BuNENA

為了提N-n-butyl-N-(2-nitroxy-ethyl)nitramine (BuNENA)合成過程的工藝安全性、產(chǎn)品純度和生產(chǎn)效率，通過依次連接自反應器，構建了兩級連續(xù)流微反應器系統(tǒng)。 -設計了心形通道微反應器和caterpillar微反應器。

2023-12-05

向效率邁進：使用流動反應器進行連續(xù)流動化學的優(yōu)勢

由流動反應器驅動的連續(xù)流動化學正在開創(chuàng)化學合成和制造的新時代。通過采用這種創(chuàng)新方法，各行各業(yè)可以獲得許多好處，從增強安全和環(huán)境責任到提高可擴展性、精度和成本節(jié)約。連續(xù)流動化學的變革性影響不僅限于單一行業(yè)，還延伸到制藥、石化、材料科學等領域。

2023-11-10

從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶

螺環(huán)四氫萘啶 (THN) 是藥物發(fā)現(xiàn)活動的寶貴支架，但由于缺乏模塊化和可擴展的合成方法，進入這個 3D 化學空間受到阻礙。 我們在此報告了 α-烷基化和螺環(huán) 1,2,3,4-四氫-1,8-萘啶（“1,8-THN”）及其區(qū)域異構體 1,6-THN 的自動連續(xù)流動合成 來自豐富的伯胺原料的類似物。 基于光氧化還原催化鹵代乙烯基吡啶氫氨烷基化 (HAA) 的環(huán)形斷開方法與分子內 SNAr N-芳基化相結合進行測序。 為了獲得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 異構體，光氧化還原催化的 HAA 步驟與鈀催化的 C-N 鍵形成疊合。 總而言之，這提供了使用相同的鍵斷開從一組常見的未受保護的伯胺起始材料中獲得四個異構 THN 核心的高度模塊化途徑。 輝瑞 MC4R 拮抗劑 PF-07258669 螺環(huán) THN 核心的簡明合成說明了該方法的簡化能力。

2023-10-19

萘連續(xù)流動硝化研究

從微反應器到中尺度流動反應器對萘連續(xù)流動硝化制1-硝基萘進行了系統(tǒng)研究，并探討了反應過程中的安全問題。 在微反應器中綜合考察了硝酸與萘的摩爾比、停留時間、反應溫度和硫酸強度對反應過程的影響。 在最佳條件下，反應收率可達94.96%。 由于硝化的快速放熱特性，提出了快速傳熱評估以獲得最佳條件下的溫度分布。 結果發(fā)現(xiàn)，反應過程中最高超溫僅為3.78℃，與最佳條件下的高產(chǎn)率相符。 然后通過尺寸放大策略實現(xiàn)了微反應器的放大生產(chǎn)。 在中尺度流動反應器中，研究了體積流量的影響。 連續(xù)反應器年產(chǎn)量可達2643 kg·a–1，反應器通道內最高超溫超過17.1℃。

2023-10-19

通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基

通過酸催化促進N-Boc-2-azetines水合制備 β-氨基羰基的方法。使用20多種不同功能化的2-azetines（包括生物相關手性支架）探索了反應范圍，以優(yōu)異的產(chǎn)率收集了所需的產(chǎn)物。 此外，還開發(fā)了一種廢物最小化且節(jié)省時間的連續(xù)流動工藝，可以通過在線液液分離回收環(huán)保有機溶劑（CPME）和可重復使用的酸性水相。

2023-10-09

連續(xù)流反應器中的快速克萊森縮合反應優(yōu)化

描述了 CPL304110（一種創(chuàng)新的泛 FGFR 抑制劑）的批量合成。 在這里，我們將合成步驟之一的克萊森縮合反應轉移到連續(xù)流反應器中。 將溶劑從乙醇簡單轉換為四氫呋喃，將原來的反應時間從 20 小時縮短到 10 分鐘。

2023-10-08

開發(fā)了一種有用且簡單的策略，通過磺酰氟和苯胺的可見光介導反應合成磺?；桨贰?研究表明，磺酰氟可以作為可修飾、穩(wěn)定的磺?；噭?，進行后期功能化，合成復雜多樣的砜類化合物。 反應條件簡單、溫和。

2023-09-19

對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成

以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和?；磻c酸體系相容。 在此過程中，生成的AHA可以進入下游及時轉化，從而實現(xiàn)AHA的原位按需制備，避免了繁瑣的加工和存儲過程。

2023-09-19